一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法，包括：配制浓度为0.2~0.4 mg/mL的磷酸盐水溶液；调节磷酸盐溶液pH值，至其pH值为7~9；配制浓度为0.5~1 mg/mL的硫酸铜水溶液；搅拌状态下，向pH值7~9的磷酸盐溶液中逐滴滴入硫酸铜溶液，使硫酸铜与磷酸盐的质量比为5:1~4；进行水热反应，反应温度180~210℃，反应时间30~90 min，反应压力1.2~2.5 MPa；反应结束后，洗涤所得液体，分离，收集；冷冻前述产物，完全冻结后，进行冷冻干燥，得到最终产物。本发明合成周期短，且工艺简单、无需添加任何有机物、成本低廉，所制备的材料表现出较高的首圈放电容量。

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