本发明涉及一种高电压NASICON结构水系钠离子电池用负极材料，所述负极材料的化学通式为：A x Ti 2‑y M y (PO 4 ) 3‑δ N δ 。一种高电压NASICON结构水系钠离子电池用负极材料的合成方法，包括如下步骤：将碱金属元素A源、二氧化钛、掺杂元素M源、磷酸、取代酸根N对应的酸以及去离子水混合，得到前驱体凝胶；利用凝胶热法对前驱体凝胶进行反应合成，得到目标产物。本发明的有益效果是：具有高的充放电平台电压，降低了水系钠离子电池负极在充电时的析氢程度；具有简单易操作，工业化程度高，制造成本低，稳定性高的特点。

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