本发明涉及一种纳米花状硫化镉@硫化镍薄膜异质结构及其制备方法，属于新能源材料制备技术领域。所述复合结构材料主体为花状硫化镉纳米材料，其表面均匀沉积着一层β‑硫化镍薄膜，形成一种异质包覆结构。该方法采用次亚磷酸钠作还原剂、水作反应溶剂、硝酸镉为镉源、醋酸镍为镍源、硫脲为硫源，在高压反应釜中，同时实现了花状硫化镉纳米材料的合成和β‑硫化镍薄膜在其表面的生长，一步合成得到了纳米花状硫化镉@硫化镍薄膜异质结构。这种方法制备出的复合结构材料产量大、密度高、纯度高、形貌可控；而且该方法具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。所获得的材料是优异的可见光催化剂。

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