本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法。所述方法包括：在去离子水中依次加入硼源和氨水，置于恒温水浴锅中磁力搅拌条件下，逐滴加入钙盐、恒温搅拌，然后进行热处理，得到含钙离子的硼前驱体；将所得前驱体置于真空管式炉中，在氨气气氛下升温至一定温度进行热处理反应，随后自然冷却至室温，得到层数可控的六方氮化硼纳米片。本发明方法首次使用钙离子催化合成层数可控的高质量六方氮化硼纳米片，并且具有工艺简单、可重复性好、产率高等优点，可以满足不同领域对氮化硼纳米片层数不同的要求，更好地推动氮化硼纳米片在功能性复合材料领域的应用。

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