本发明涉及氮化碳原子层数可调的制备方法，称取3～9g Bulk g‑C 3 N 4 于容器中快速升温至550～580℃进行热膨胀10‑20min后取出，立即加入液氮至浸没样品，待LN 2 挥发完毕，重复以上步骤共5～10次，得到超薄片；氮化碳超薄片的制备：称取0.12～1.2g步骤(1)得到的g‑C 3 N 4 超薄片于容器中快速升温至550～580℃TE温度，保温10‑20min时间后自然冷却至室温，得到单原子层和多层g‑C 3 N 4 。本发明的优点是：采用廉价、无毒的剥离试剂取代普遍使用的有机试剂超声剥离方法，使制备g‑C 3 N 4 超薄片过程快、成本低、环保，适用于工业化大规模制备。

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