本发明提供了一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法：以酸沉积或电解法提取的造纸黑液粗木质素为原料，干燥后按照质量比为木质素：KOH或NaOH＝20:1～5的比例混合制备碱木质素，将钙盐：硼酸盐：镍盐：膨化剂的质量比＝3～6:6～3:1～2:1～3的比例混合成复合膨胀催化剂。在碱木质素中加入复合膨胀催化剂，置于真空烧结炉中气氛保护保温烧结0.5‑4h后冷却至室温得到样品。在制备石墨烯的过程中，同时使用了复合膨胀催化剂，复合催化剂不仅无需高压烧结，且可以降低石墨化温度、降低了对生产设备的要求，仅使用少量的镍盐，故磁性氧化物的含量降低，有利于后期的提纯与分离；而膨化剂能够防止结块，有利于形成更薄的碳层，进而有利于生成石墨烯片。

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