本发明提供一种利用对三氯甲基苯异氰酸酯制造碳酰氟的方法，该方法是能够使氟化氢和苯异氰酸酯进行反应、安全且有效地得到碳酰氟的新方法，并且在此方法中能够使得反应最大限度地向生成碳酰氟的方向进行。在苯异氰酸酯和过量氟化氢的存在下，首先在低温条件下使氟化氢和苯异氰酸酯进行第一步反应，然后升温进行第二步反应；先收集对三氟甲基苯胺产品；降温收集液体氟化氢，未冷凝气体引入精馏塔进行精馏，分离得到氯化氢和碳酰氟。本发明能够确保反应收率高，产品纯度高，反应条件温和，安全性好，而且在生产碳酰氟的基础上，联产氟化氢、氯化氢和对三氟甲基苯胺，没有任何污染物排放，达到环保要求。

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