本发明公开了一种花状CoP 3 /Ni 2 P纳米杂化物的制备方法，包括如下步骤：（1）、CoNO 3 ·6H 2 O、NiCl·6H 2 O和尿素在反应釜中水热合成花状CoNi双金属氢氧化物纳米片，作为前驱体；水热温度为120‑160℃，水热时间为2‑5h；（2）、将步骤（1）得到前驱体用蒸馏水冲洗，干燥备用；（3）、将步骤（2）得到的样品与次磷酸钠放在管式炉里进行磷化，磷化温度为600‑650℃，磷化时间为0.5‑1.5h；（4）、取磷化后样品用水和乙醇反复冲洗后干燥即可。本发明的优点是在较低温度和较短时间内完成磷化，并且得到的是三维花状CoP 3 /Ni 2 P纳米杂化物。这种CoP 3 /Ni 2 P纳米杂化物材料具有优越的电解水产氢性能。

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