本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种海胆状氮化硼纳米片‑纳米管分级结构及其制备方法。所述方法包括：在去离子水中依次加入表面活性剂、无定形硼粉和镍盐，磁力搅拌、超声，再加入铵盐，置于恒温水浴锅中磁力搅拌、过滤，过滤物经过水洗、真空干燥后，得到类核‑壳结构的B@Ni(HCO 3 ) 2 前驱体；将所得前驱体置于真空管式炉中，在氨气气氛下升温至一定温度进行热处理反应，随后自然冷却至室温，得到固体粗产物；粗产物经后处理后得到纯净的海胆状氮化硼纳米片‑纳米管分级结构。本发明方法制备的氮化硼纳米分级结构由纳米片与纳米管组装而成，结晶性好、形貌均一、结构稳定、抗氧化性好，在功能性复合材料领域具有广阔的应用前景。

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