本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种四硒化二钴镍中空纳米棱柱材料及其制备方法，该材料可作为高容量长寿命锂离子或钠离子电池负极活性材料。包括有以下步骤：1)将镍钴前驱体称取125mg与0.111g二氧化硒粉末，溶于35ml苯甲醇溶液，在室温下充分搅拌；2)将步骤1)所得溶液转移到反应釜中，加热以进行溶剂热反应；3)将步骤3)所得产物离心过滤，反复洗涤所得沉淀物，烘干。本发明作为锂离子电池负极材料活性物质时，该中空纳米棱柱材料表现出优异的循环稳定性，以及很高的容量，是高功率、长寿命钠离子电池的潜在应用材料。

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