本发明涉及醋酸纤维素的制备方法，具体涉及一种超（亚）临界CO2中制备醋酸纤维素的方法及其装置。该方法是以超（亚）临界CO2为介质，以棉短绒和醋酸酐为原料，在酸性催化剂作用下生成初级醋酸纤维素酯，在经超（亚）临界CO2萃取、水解、后处理得到醋酸纤维素。该方法采用高压二氧化碳为纤维素乙酰化反应的介质，加快乙酰化反应的进行，该方法中的乙酰化反应为固相反应，有效地限制纤维素在乙酰化反应过程的水解副反应，从而可以制取具有高特性粘度的醋酸纤维素产品，显著降低了醋酸纤维素的生产成本。

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