一种一并制备硫磺微纳米粉和四氧化三铁纳米粉的方法，属于无机微纳米粉体材料制备技术领域。氯化铁水溶液与硫脲水溶液混合进行氧化‑还原反应，析出硫磺微纳米粉；滤液与NaOH溶液混合通过共沉淀反应获得Fe 3 O 4 纳米粉。以硫脲硫源，氯化铁水溶液，采用化学法先制备出硫磺微纳米粉，然后，通过共沉淀法处理反应后的滤液，最后获得了Fe 3 O 4 纳米粉体，解决了物理法制硫粉所需特殊设备和反应后滤液中铁的循环再利用问题。制备的硫磺微纳米粉是由若干纳米颗粒构成的准球形微米颗粒，平均粒径为4～24μm。制备的Fe 3 O 4 纳米粉，是由若干无规则Fe 3 O 4 纳米颗粒构成，其尺寸为40～60nm，为超顺磁Fe 3 O 4 纳米颗粒。

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