本发明涉及一种分离三氯蔗糖尾气的装置和方法。本发明经过液环泵压缩至0.1MPa进入溶剂塔T101，塔底富集三氯乙烷和DMF，进入回收处理程序；塔顶富集SO2、HCl、空气。经过压缩机加压至2.0MPa进入精制塔T102，在塔内进行物质交换，塔顶富集HCl和空气，经过压缩机压缩至5.0MPa进入充装气瓶，塔底富集SO2经过充装口充装进入气瓶。有益效果是：本发明大多是利用在较高压力形态下运行的设备，没有反应釜参与；本发明的产品是被分离开来的氯化氢、二氧化硫，并且被分别用容器罐装，并且考虑到了三氯蔗糖生产过程中微量的三氯乙烷、DMF溶剂混入，能够将这些溶剂专门富集回收。

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