本发明涉及一种机械强度高的大尺寸氧化石墨烯片层的制备方法，其步骤包括：首先选用加入过硫酸钾和五氧化二磷、浓硫酸对石墨进行前处理，然后在冰浴条件下用高锰酸钾对石墨进一步氧化，温度控制在4～6℃，在经过一段时间的搅拌、稀释、搅拌过程后立刻加入去离子水及过氧化氢进行反应，稀释过程温度控制在14～18℃，最后经过多步离心，向上述氧化石墨烯的分散溶液中加入浓度为5mol／L的NaCl进行氧化石墨烯片层的分离，NaCl溶解至30%饱和度，溶液析出沉淀物；溶液静置过夜，去除上清液，即制得大尺寸氧化石墨烯片层。该方法制备过程安全简单，可以制备出7～8μm的大尺寸氧化石墨烯片层且尺寸分布集中，片层机械强度高，制备周期短，具有良好的应用前景。

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