本发明公布了一种用于化学链循环氧储氢的核壳储氢材料及其制备方法。该材料分两步制备，分别采用水热合成法和溶胶凝胶法。第一步是将Fe 3 O 4 溶于硝酸并磁分离后得到酸改性的Fe 3 O 4 ，洗涤后加入十六烷基三甲基溴化铵、葡萄糖和水，在高压釜中溶剂热处理，磁分离得Fe 3 O 4 @C微球。第二步是将Fe 3 O 4 @C微球溶于乙醇和氨水，同时将乙醇稀释的钛酸丁酯缓慢滴入上述溶液中并搅拌。磁分离混合溶液，煅烧所得固体物质，得到核壳储氢材料Fe 3 O 4 @TiO 2 。本发明所述的核壳储氢材料采用在材料中创造氧空位，再由氧空位逆变产氢的间接储氢方式，理论储氢密度达120kg/m 3 以上。该材料中惰性载体TiO 2 包覆在活性组分Fe 3 O 4 表面，有效防止活性组分的烧结和团聚，使材料的循环稳定性显著提高。

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