本发明公开了一种湿式固相机械球磨法制备Fe 0 /ZSM‑5复合材料的方法，属于负载型零价铁的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：（1）将零价铁和ZSM‑5分子筛按质量比1:1.5‑6混合均匀后在丙二醇溶液中分散得到原料混合液；（2）将氧化锆磨球与原料混合液按照球料比为30‑40:1的质量比例置于球磨罐中，在转速为300‑400r/min的机械球磨条件下间歇交替正反转球磨6‑8h得到球磨混合液；（3）将球磨混合液从球磨罐中倒出，离心使固液分离，再用无水乙醇洗涤固体产物2‑3次，然后置于真空干燥箱中进行干燥得到Fe 0 /ZSM‑5复合材料。本发明工艺简单且成本低廉，能够大产量制备稳定性良好的Fe 0 /ZSM‑5复合材料，并且制备的Fe 0 /ZSM‑5复合材料用于处理水和土壤中的污染物性能优越。

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