本发明公开了一种Nb 3 O 7 F纳米阵列/石墨烯异质结复合材料的制备方法，包括如下步骤：配置石墨烯水溶液，搅拌后进行超声剥离，使石墨烯形成均匀分散液；向上述分散液中加入氢氟酸，搅拌并辅以超声，使得剥离的石墨烯表面被充分刻蚀，形成碳氟键；称取NbCl 5 粉末，加入到上述溶液中，搅拌充分后再添加氢氟酸，继续搅拌充分；将上述溶液转移至特氟龙内衬的反应釜中进行水热反应；反应结束后，将产物离心分离，并用去离子水和无水乙醇清洗，在烘箱中干燥；将干燥的产物热处理，以除去有机物，最终得到Nb 3 O 7 F纳米阵列/石墨烯异质结复合材料。本发明过程简单，操作条件易于控制，实现了低温下制备石墨烯基异质结材料。

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