本发明公开了一种高纯α‑三氢化铝的制备方法，包括以下步骤：(1)按量取LiAlH 4 与AlCl 3 ，加入无水二甲醚，配制三氢化铝与无水二甲醚缔合物，搅拌、待完全溶解后，静置8～24h后，过滤，滤液置于冰盐浴条件下备用；(2)按量取催化剂，随后缓慢加入无水二甲醚和无水正庚烷，40～60℃下回流20～50min，得混合液；(3)取步骤(1)中滤液滴加加入步骤(2)混合液中，边搅拌边进行蒸馏操作，待步骤(1)中滤液滴加完毕后，继续搅拌，升温，当混合反应溶液温度达到70℃～100℃后，恒温加热5～20min，随后冷却至室温，过滤，将滤渣真空干燥，即得。本发明提供的高纯α‑三氢化铝制备方法，步骤简单易操作。

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