本发明公开了一种制备铌钨二元复合碳化物纳米粉的方法，其步骤为：S1、将钨酸盐粉末加入到氟铌酸溶液中，再加表面活性剂，至pH值9～12，静置陈化后过滤；S2、得到铌钨前驱体沉淀物，洗涤；S3、将洗涤的沉淀物烘干、磨筛，获得铌钨前驱体复合粉末；S4、对铌钨前驱体复合粉末进行还原处理，获得氧化铌‑钨复合粉末；S5、选择实际配碳系数；S6、加入碳，将其与原料粉混合均匀；S7、将混合均匀的粉末松装在石墨舟皿或者陶瓷舟皿中，作碳化处理，处理完毕冷却出炉；S8、将出炉后的铌钨复合碳化物磨筛，获得铌钨二元复合碳化物粉末。本方法实现了铌钨二元复合碳化物在分子尺度的混合，不仅粉末颗粒细小，而且化学均匀性与纯度很高。

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