本发明公开了一种结晶性良好的复合单质磷及其制备方法以及应用，该复合单质磷由红磷和黑磷组成，复合单质磷为棕黑色块状微粒；该制备方法包括：1)将无定型红磷与含氮化合物于密闭的条件下进行溶剂热反应；2)将体系溶液进行后处理以制得复合单质磷。本发明进一步地提供了一种上述的结晶性良好的复合单质磷在锂离子电池中的应用。该复合单质磷具有优异的结晶性、比容量、结构稳定性和循环性能；并且该制备方法具有工艺简单、原料易得、成本低、重复性好和合成条件可控的优点。

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