本发明一种氘化铝锂的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)将金属锂放入反应装置中，密封；反应装置的一端用于抽真空和通入气体，另一端通过管路连接有安全装置，安全装置内装有水银；对反应装置减压抽真空，使得反应装置中充满惰性气体；开始升温，通入的气体由惰性气体变为氘气；维持反应温度为650‑760℃常压反应，当安全装置内的水银中出现大量气泡时，反应结束；(2)将三氯化铝与步骤1)得到的氘化锂在回流的乙醚或者四氢呋喃中常压反应，反应温度为乙醚或者四氢呋喃的回流温度，反应结束后，经过蒸馏、减压、真空后除去乙醚或者四氢呋喃，得到白色粉末，即目标产物LiAlD 4 。该工艺操作简单，反应均在常压下进行易于实现，产品的纯度和收率极高。

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