本发明公开了一种黑磷纳米片和半解开碳纳米纤维复合材料的制备方法，首先在充满氩气的手套箱里将块状黑磷晶体研磨成粉末状，并分散在N‑甲基吡咯烷酮中，配置成1 mg/mL的黑磷粉末悬浮液；将所配置黑磷粉末悬浮液在功率为300 W的超声细胞粉碎仪里面反应8～12 h得到分散剥离的黑磷纳米片混合物。静置22～26 h后取上层悬浮液并抽滤洗涤至中性，即可得到黑磷纳米片悬浮液；将黑磷纳米片和半解开碳纳米纤维混合后超声0.5 h，然后倒入到水热釜里面，在90～100℃下反应1～3 h，取样品离心洗涤，即可制备得到黑磷纳米片与半解开碳纳米纤维复合材料。本发明方法制备的材料在电化学领域具有潜在的应用。

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