本发明涉及一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法,其包括：(1)合成反应步骤：采用带有搅拌器的间歇式反应器，将原料硝基甲烷、盐酸和水加入到该反应器中并搅拌混合，加入萃取剂，将反应器加热升温到反应温度下反应一段时间，得到反应产物；和(2)产物分离步骤：将上述得到的反应产物静置分相，然后将水相输送到浓缩塔，浓缩得到的浓缩液经结晶、过滤、洗涤、干燥后得到盐酸羟胺，浓缩塔得到的盐酸和水循环利用；将油相输送到精馏塔，经分离后，萃取剂和硝基甲烷循环利用，甲酸作为副产物。

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