本发明公开了一种三维结构的石墨烯及其制备方法，包括如下步骤：(1)将经过预处理后的大网格树脂与金属离子盐水溶液混合，搅拌后烘干，得吸附金属离子树脂；(2)将所述吸附金属离子的树脂进行粉碎，然后加入过渡性模腔填充剂，混合均匀；(3)将步骤(2)得到的产物加入到扩孔剂溶液中，搅拌后烘干；(4)将步骤(3)得到的产物于惰性气体氛围中进行热处理；(5)将步骤(4)得到的产物进行酸洗、过滤、烘干，即得所述三维结构的石墨烯。上述三维石墨烯材料呈微孔、介孔、大孔和微米级宏观孔多层级的开口孔自支撑结构，具有各级孔结构及分布可调控，层数少、比表面积大、孔隙率高和电导率高、密度低、不易再堆叠等特点，应用前景广阔。

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