本发明属于化工领域，涉及一种硫酸羟胺的制备方法。所述的制备方法是以硫酸与酮肟为原料，在反应精馏系统中制备硫酸羟胺，包括如下步骤：(1)将硫酸溶液与酮肟加入到反应精馏系统中进行反应精馏；(2)从反应精馏系统塔顶将馏出的馏出物依次采出，当反应液中硫酸羟胺浓度达到2～8.5mol/L时，同步进行结晶过滤操作；(3)将反应液进一步降温，进行结晶过滤。用本发明的方法制备硫酸羟胺，可以大幅降低生产能耗，并可实现工艺废水的零排放。

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