本发明公开了一种氧自掺杂层状铌氧化物粉体及其制备方法和应用，属于光催化材料领域。采用的技术方案为：将层状铌氧化物粉体加入H 2 O 2 水溶液中，搅拌反应后，过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到O 2 2– 自掺杂层状铌氧化物粉体。本发明利用层状铌氧化物的开放结构特性，巧妙地将H 2 O 2 分子引入到层状铌氧化物的内部(NbO 6 八面体层间间)，使得制备的可见光响应的O 2 2– 自掺杂层状铌氧化物粉体的NbO 6 八面体层间存在大量的Nb‑O‑O‑配位键，其禁带宽度为2.7～2.9eV，能够作为可见光光催化剂，在降解有机污染物和光解水产氧气方面的应用。该方法工艺过程简单，能耗低，易于控制，零排放，适宜大批量生产等优点。

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