本发明公开了一种1,4‑丁二醇脱氢制γ‑丁内酯富氢尾气的分离回收工艺，富氢尾气经冷却Ⅰ、压缩、冷却Ⅱ、变温吸附，得到纯度99.9～99.99v％的氢气产品。上述过程分离的冷凝液混合后，采用两塔联合精馏回收四氢呋喃，产品纯度大于99.95wt％；采用减压精馏回收γ‑丁内酯，产品纯度大于99.9wt％。该工艺可最大程度的将富氢气中的氢气、四氢呋喃、γ‑丁内酯等有用组分分别分离回收，氢气与四氢呋喃收率大于99％，γ‑丁内酯收率大于95％，具有回收率高、产品质量好、三废少等优点。

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