本发明提供了一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用，其制备方法包括将石墨粉和多壁碳纳米管共同氧化，得到氧化石墨和氧化碳纳米管；对氧化石墨和氧化碳纳米管进行超声剥离和分散；采用氨水和乙二胺对氧化石墨烯和氧化碳纳米管进行修饰连接与还原；将反应后的产物过滤、洗涤、干燥后即可得到石墨烯/碳纳米管复合材料。本发明方法简便，反应条件温和，石墨烯和碳纳米管通过共价修饰连接，且碳纳米管连接于石墨烯片层之间。本发明所制备的石墨烯/碳纳米管复合材料呈蓬松多孔的三维骨架结构，可用于萃取检测三聚氰胺、克伦特罗、磺胺二甲嘧啶钠、吲哚乙酸、班布特罗、氯丙那林、三氯杀螨醇、2,2‑双(4‑氯苯基)‑1,1‑二氯乙烷或氟氯硫色满酮。

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