本发明提供了二维材料粉体及其分散液的制备方法，所述方法包括以下步骤：将二维材料原料进行球磨，得到固体物料；向所得固体物料中加入初分散溶剂，进行初超声处理，得到二维材料在初分散溶剂中的分散液；向所述二维材料在初分散溶剂中的分散液中加入沉淀剂，沉淀完全后进行离心分离和干燥，得到二维材料粉体。二维材料粉体分散液的制备方法为：将二维材料粉体加入再分散剂中，进行再超声处理，得到二维材料在再分散剂中的分散液。与现有方法相比，本方法具有来源广泛，操作简便等优点，所制备的二维材料粉体样品可在多种溶剂中均获得良好分散，其分散液的浓度较高，对于二维材料的实际应用及大规模生产具有重要的应用价值。

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