本发明涉及一种固相法制备高纯碳化硼粉体的方法。具体的制备方法为，将高分子碳源和硼源按1～10：1的质量比混合；第一次升温处理；第二次升温处理；第一次降温处理，第三次升温处理；第四次升温处理；第二次降温处理；第五次升温处理；第三次降温处理。本发明解决了生产碳化硼粉体时，工艺复杂、能耗高等问题。并且避免了传统碳化硼粉体制备过程产品纯度低，产品粉碎处理不易，产品收率低等问题，同时避免了聚合物前驱体法制备碳化硼需要先制备前驱体，处理工艺复杂等问题。从而极大的降低了碳化硼产品等的制备难度，提高了产品的质量。

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