本发明公开了一种三维柔性多孔石墨炔海绵材料及其制备方法与应用。所述制备方法，包括如下步骤：将三聚氰胺海绵置于分散有六炔基苯和碘化亚铜的溶液中，在惰性气氛中，依次经反应和热处理即得所述三维柔性多孔石墨炔海绵材料；所述溶液的溶剂为有机溶剂。本发明方法制备的三维柔性多孔石墨炔海绵材料具有亲油疏水的特性，可用于油水分离或含油污水处理中，其中的油可为柴油、汽油、食用油、硅油以及石油醚、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯等不与水互溶的有机溶剂。本发明三维柔性多孔石墨炔海绵材料，能够作为多相体系中油相提取材料，表现出了优异的油水分离性能，具有提取效率高、循环次数多等特点。

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