本发明涉及一种从石膏制取氧化钙和硫磺的方法，包括如下步骤：(1)石膏预处理：将二水石膏干燥形成总水含量为2～10％的脱水石膏，脱水石膏磨成石膏粉；(2)石膏分解：将步骤(1)的石膏粉与含硫过程气接触，在700～1200℃进行反应，最终生成氧化钙和二氧化硫气体；(3)二氧化硫还原：将步骤(2)所制得的二氧化硫气与碳质还原剂接触，在600～1000℃反应，生成含硫过程气，含硫过程气分成两股，一股用于步骤(2)石膏分解反应，另一股则取出经冷凝、催化反应、造粒等过程，生产出硫磺；本发明的石膏转化率高，消耗石膏生产具有高附加值的氧化钙和硫磺，且原材料取材广泛、能耗低，具有良好的环保与经济效益。

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