本发明公开了一种CeO2微球和Ni(OH)2微球的联产制备方法。以水为反应介质，NiSO4·6H2O为镍源，硫酸高铈为铈源，尿素为沉淀剂，在一定条件下水热反应后，自然冷却到室温，将所得反应液离心分离得到沉淀和上清液。将沉淀洗涤并干燥，获得多级结构的CeO2微球。向上清液中再加入适量尿素后，再置于高压釜中于一定温度下反应后，自然冷却到室温，产物经离心分离、洗涤并干燥，得到Ni(OH)2分级结构微球。本发明所述制备CeO2微球和Ni(OH)2分级结构微球的联产制备工艺方法，能够实现对产物CeO2微球和Ni(OH)2微球的尺寸和微结构的调控，还可以实现对产物CeO2微球的镍掺杂和对Ni(OH)2微球的铈掺杂，方法简单。CeO2微球和Ni(OH)2微球均为多级结构，满足催化剂材料的需求。

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