本发明公开了一种Fe3O4/α-Fe2O3核壳结构磁性微球的制备方法。本发明首先将一定量的FeSO4·7H2O溶于乙二醇中，溶解后分别加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和尿素，搅拌使其完全溶解，得到浅绿色溶液；将该混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在160-220℃下反应6～24h后，自然冷却到室温；再经分离、洗涤得到Fe3O4纳米球。然后采用液相包覆法，将一定量FeCl3·6H2O溶于去离子水中，然后依次加入PVP和尿素，搅拌使其完全溶解，以保证反应物混合均匀后，加入所制备的Fe3O4纳米球，在80～95℃下反应6～24h后，自然冷却到室温；再经洗涤、干燥得到Fe3O4/Fe2O3复合磁性微球。通过调节FeCl3·6H2O和尿素的摩尔比来调节壳层厚度。本发明工艺简单，成本低，产量高，产物形貌和结构容易控制。

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