本发明公开了一种同轴两层CNTs/TiO2纳米电缆结构的制备方法，属于纳米材料制备领域。本发明利用孔道垂直于表面且上下通孔的多孔阳极氧化铝膜作为模板制备同轴两层CNTs/TiO2纳米电缆结构，制备过程为：以乙炔和氩气为气氛，采用化学气相沉积法在模板孔道中均匀沉积一层碳纳米管；然后在超声振荡条件下将沉积过碳纳米管的阳极氧化铝模板浸入一定温度的异丙醇钛溶液中，均匀沉积一层二氧化钛前驱体；将样品取出进行清洗、烘干后，在200-600℃温度下保温1-6h后制备出同轴两层CNTs/TiO2纳米电缆结构。本发明制备的纳米复合材料，可重复性强，便于规模生产，并且具有较好的催化效率。应用于10mg/L甲基橙溶液的光催化反应，3-5h之后处理效率达到60％-90％。

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