本发明公开了一种石墨烯(GR)‑类水滑石片(LDH)‑石墨相氮化碳(g‑C3N4)复合材料固定蛋白修饰电极及其制备方法和应用。先将剥离类水滑石片与带负电的剥离氧化石墨烯纳米片复合，再与三聚氰胺混合焙烧后加水复原，制备GR‑LDH‑g‑C3N4杂化物；采用滴涂法将GR‑LDH‑g‑C3N4与Hb的混合液滴在离子液体修饰碳糊电极上，制备了GR‑LDH‑g‑C3N4复合材料固定蛋白修饰电极。本发明充分发挥了凝胶法与整合合并分层法的优势，增大了杂化材料的比表面积，导电性与生物相容性，抑制了GR片层的重新堆叠；焙烧法将g‑C3N4生长在GR片层表面，再次增大了杂化材料的比表面积，提高了电化学反应过程的电子传递速率。构筑的基于CTS/GR‑LDH‑g‑C3N4‑Hb复合膜的第三代三氯乙酸传感器，具有检测限低，检测范围宽和米氏常数小等优点。

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