本发明公开了一种高比表面积贵金属/TiO2介孔微球的制备方法，所述高比表面积贵金属/TiO2光催化剂由一步水热反应制备。将硫酸钛、结构导向剂、六次甲基四胺(HMT)和贵金属盐溶解于水中得到混合溶液，在内衬四氟乙烯的高压反应釜中进行水热反应。反应结束后，将所得产物离心洗涤并干燥，获得负载贵金属的TiO2微球。本发明所述制备方法操作简单，产物贵金属/TiO2介孔微球分散性好，比表面积高，对有机染料既具有很好的吸附作用，又具有很好的光催化降解性能；对有害气体具有很好的吸附作用和光催化氧化性能；对光催化分解水制氢也具有很好的光催化活性。

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