本发明公开了属于有机合成技术领域的一种多取代二硫芳基亚胺的制备方法。所述方法为：向反应器中，加入二芳基高价碘盐，异硫氰酸酯和铜盐，抽换氮气三次后，加入溶剂，加热至反应完毕；体系冷却后，加入饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，用乙酸乙酯分三次进行萃取，合并有机相，加入硫酸镁干燥，过滤，旋转蒸发仪浓缩滤液得到粗产物，用洗脱剂柱层析分离得产品。本发明所提供的多取代二硫芳基亚胺衍生物的制备方法科学合理，产率较高，产品易于纯化。其反应方程式如下。

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