本发明公开一种镍-铜-稀土-三氧化二铝催化分离复合膜及其制备方法和应用，即采用电镀法在多孔通孔阳极氧化铝膜的表面镀上一层镍-铜-稀土膜，且在制备过程中贴在阴极上的这一面镀上的镍-铜-稀土膜的结构致密，厚度为0.1~0.5μm，最终形成一表面是多纳米孔，另一表面是致密的镍-铜-稀土-三氧化二铝催化分离复合膜。本发明的一种镍-铜-稀土-三氧化二铝催化分离复合膜应用于催化甲烷水蒸气重整制氢和混合气中氢气的分离，最终甲烷催化转化率为100%，透氢率为7.52~8.02×10-6mol·m-2·s-1Pa-1，对催化甲烷水蒸气重整制氢后所得的氢气的分离系数为996~1002，对混合气中氢气的分离系数为1000~1008。

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